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超临界干燥及真空脱气机

Supercritical Drying & Vacuum Degasser

型号：BSD-VDS

产品概述：

◆ 多孔材料的超临界无损干燥及真空脱气；
◆ 保护孔结构，制备高洁净度、高孔道完整性样品。

方法概述与技术原理 Technical Principles

多孔材料孔道中的水、有机溶剂等，若按照传统方法干燥去除，孔道中的液体在蒸发为气体的过程中，由于微孔孔道中强大液体毛细管张力的存在，多孔结构很容易被破坏。

超临界干燥（“SuperCritical Drying”，英文缩写“SCD”）技术，是利用超临界流体的特性，而开发的一种新型干燥方法。干燥介质在超临界状态下，具有如气体的流动性和扩散性的同时，还具有极佳的溶解性，可快速进入被干燥的多孔材料的孔结构内部，与溶剂分子发生温和、快速地交换，将溶剂置换出来。由于超临界状态下的气液界面完全消失，彻底消除了传统干燥过程中的毛细管张力，使得多孔材料在干燥过程中，更大的程度上避免了被应力作用破坏，让原始孔结构得以完整保留。
BSD-VDS 超临界干燥及真空脱气机，是一款专门针对多孔材料吸附表征的预处理装置，结合超临界干燥技术与真空脱气技术，实现对MOFs、HOF、COF、气相二氧化硅、气凝胶、催化剂载体、结构不稳定的多孔材料等的零界面张力的无损干燥，保护样品孔结构。
其中，超临界干燥系统，以CO2作为干燥介质，即超临界CO2干燥技术，具有干燥温度低、无毒、不易燃易爆的优势。通过精准的压力-温度协同控制，使CO2达到超临界状态，从而形成兼具气体流动性、扩散性和液体溶解能力的超临界流体。该干燥工艺过程属于一个纯物理溶解扩散过程，对多孔材料温和、安全。使用超临界干燥技术进行干燥的多孔材料，不会发生材料结构收缩、碎裂、孔道坍塌、孔结构变形等，能够在最大程度上保持多孔材料的孔结构与晶格结构状态。
真空脱气系统，通过分级高真空抽气技术、程序升温技术、脱气干净程度检测技术等，实现对超临界干燥后的样品，去除其表面及孔道中的残余的吸附态的CO2、溶剂等气相杂质，达到吸附分析所要求的“洁净”状态。

技术优势 Technical Advantages

◆ 保护孔结构：避免了多孔材料干燥时受到应力作用而孔结构被破坏；
◆ 效率高：由于超临界流体具有高扩散系数特性，其干燥的速度更快；
◆ 纯净度高：超临界流体干燥技术对于分子量大、沸点高的难挥发性物质具有很高的溶解度，干燥后纯净度高。
◆ 配合真空脱气位，去除孔道内的吸附态的气相CO2、溶剂等杂质，达到物理吸附分析的预处理要求；

特征结构 Feature Structure

超临界干燥位的性能参数 Performance Parameter

◆ 超临界工作压力：大于14MPa；
◆ 系统耐压：大于50MPa，视窗耐压大于100MPa；
◆ CO₂充液制冷温度：0℃~室温；
◆ 超临界干燥加热温度：31℃~80℃，默认60℃；
◆ 自动CO₂冲洗去除空气，自动由冲洗状态切换至进液状态；
◆ 无需人工调节进气、进液、排气流量，自动防飞扬；
◆ 超压安全阀保护，自动机械泄压，安全可靠；
◆ 超温自动保护设计，自动限温，防意外超温；

◆ 7寸触摸屏控制与显示，超临界干燥压力、超临界程序升温控制均数字通讯；

真空脱气位的性能参数 Performance Parameter

◆ 可同时对6个样品进行真空脱气；
◆ 脱气温度标配400℃，控温精度±0.1℃；
◆ 使用32段程序控温的触摸式大屏温控器，使温度控制更准确，升温过程可视化；
◆ 配备6个冷却降温位；
◆ 由压力控制的自动分级抽速技术，在实现防飞扬的同时，实现高真空脱气；
◆ 具有由压力判断脱气完成程度功能；
◆ 【选配1】冷阱，可有效捕集MOF、COF、HOF等样品脱气过程中产生的大量有机溶剂，防止污染泵油与室内排放，保护真空系统。
◆ 【选配2】分子泵，提高真空度三个数量级以上。